Задачи и вопросы по аналитической химии

Лекция 1. Аналитическая химия Задачи и методы. Виды анализа 

Аналитическая химия как наука 

Аналитическая химия (в виде химического анализа) зародилась в глубокой древ- ности. Еще в Египте, Вавилоне, Древней Греции алхимики проводили испытания руд на содержание различных элементов, искали золото и проверяли его чистоту, определяли другие драгоценные металлы. Как наука аналитическая химия офор- милась только в XVIII веке (Р.Бойль, Т.Бергман) и до середины XIX века была основной частью химии. Что же сейчас представляет собой аналитическая химия? Дадим два дополняющих друг друга определения. 

Определение 1. Аналитическая химия – наука об определении химического состава вещества и отчасти их химической структуры. 

Определение 2. Аналитическая химия – это наука, которая развивает общую теорию, методы и средства определения химического состава вещества и разраба- тывающая способы анализа различных объектов. Главное содержание аналитической химии – это создание и совершенствова- ние методов и средств (приборы, реактивы, стандартные образцы, компьютерные программы) химического анализа. 

Аналитическая химия позволяет ответить на очень важные вопросы, которые интересуют не только химика, но и, как правило, любого человека: 

1) Из чего состоит вещество? 

2) Какие компоненты и в каких количествах входят в исследуемое вещество, соединение, материал. Что? и Cколько? - два основополагающих вопроса аналитической химии. 

3) В какой форме находится нужный компонент в определенном веществе. 

Аналитическая химия основывается на принципах и закономерностях всех областей химии: физической химии, органической химии, химии высокомолекулярных соединений, биохимии. Чрезвычайно важны физика и техника, поскольку технические приемы, приборы, способы регистрации аналитического сигнала – это все относится к технике. Но при этом аналитическая химия непосредственно связана и с биологией, и с геохимией, и с медициной, и со многими другими важнейшими областями современной науки. 

Специалисты-аналитики очень востребованы на рынке труда, поскольку аналитическая химия тесно связана с прикладными физико-химическими науками. 

Химический анализ 

Определение 3. Химический анализ представляет собой совокупность действий, направленных на получение информации о химическом составе анализируемых объектов для важнейших областей деятельности: 

• контроля производства и качества продукции в самых различных областях промышленности: химической, фармацевтической, пищевой, нефтеперерабатывающей, металлургической 

• контроля загрязнений окружающей среды, пищевых продуктов 

• медицинской диагностики и биотехнологии 

• борьбы с терроризмом и преступностью 

Например, кровь – медицинский объект, сплав – объект металлургической промышленности, неизвестный порошок, найденный на месте преступления – объект криминалистики. Таким образом, у каждой области деятельности существуют объекты, о составе которых нужно получить информацию. Химический анализ объединяет аналитическую химию (теоретические основы) и аналитическую службу (конкретный анализ определенных объектов с использованием арсенала методов, рекомендованных аналитической химией). 

Классификация различных видов химического анализа: 

• Качественный. Отвечает на вопрос Что? 

• Количественный. Отвечает на вопрос Сколько? 

Классификация по природе определяемых частиц: • Изотопный. Определение и обнаружение изотопов одного и того же элемента 

• Элементный (атомно-ионный). Определение и обнаружение отдельных атомов или ионов 

• Вещественный. Определение и обнаружение простых или сложных веществ в составе смеси 

• Функциональный (структурно-групповой). Основан на определении в молекулах реакционноспособных групп атомов (отдельных атомов) – функциональных групп 

• Молекулярный. Определение и обнаружение молекул в образце 

• Фазовый. Определение химического состава и количества отдельных фаз в гетерогенных системах 

Классификация по существу решаемой задачи: 

• Валовый - локальный. Анализируемым объектом может быть как месторождение полезных ископаемых, так и небольшой образец. 

• Деструктивный - недеструктивный. Деструктивный анализ подразумевает физическое или химическое изменение исследуемого образца. Недеструктив-ный анализ проводится либо без отбора пробы вовсе, либо отобранная проба не претерпевает каких-либо физических или химических изменений. 

• Контактный - дистанционный. При контактном анализе аналитическая проба (часть объекта исследования) совмещена со средством измерения. При дистанционном анализе аналитическая проба может и не собираться, а средство измерения может находиться на расстояния от объекта исследования (например, исследование состава планет). 

• Дискретный (информация собирается один раз или через большие временные интервалы) и непрерывный (постоянно или через очень небольшие интервалы времени собирается информация о составе анализируемого образца). 

Классификация по количеству анализируемого вещества:

 • Макро - >0.1 г, 10-100 мл. Для аналитической химии это "много". 

• Полумикро - 0.01 - 0.1 г, 0.1 - 10 мл. 

• Микро-0.001-0.01г,0.01-0.1мл 

• Субмикро - 0.0001 - 0.001 г, 0.001 - 0.01 мл 

• Ультрамикро - <0.0001 г, <0.001 мл 

Сейчас все больше химический анализ уходит в область cубмикро- и ультра- микроанализа, где приходится анализировать очень малые массы и очень малые объемы анализируемого объекта.

0. Методы анализа

   Определение 4. Метод анализа – это достаточно универсальный и теорети- чески обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и анализируемому объекту.

   Определение 5. Методика анализа – подробное описание всех этапов анализа данного объекта на заданные компоненты с использованием выбранного метода анализа.

   Важно подчеркнуть, что метод - это более общее понятие, чем методика. Аналитическая химия располагает большим арсеналом различных методов:

• Методы пробоотбора. Какое бы новейшее оборудование не использовалось для проведения химического анализа, правильный результат, отражающий реальные сведения о содержании определяемых компонентов, не может быть получен, если проба для анализа была отобрана неправильно. Очень важный вопрос отбора представительной пробы будет обсуждаться в лекции 12.
• Методы разложения пробы. Отобранную пробу необходимо перевести в удобное для дальнейшего анализа состояние. К методам разложения пробы относят растворение, спекание, сплавление и т.д. Методы разложения пробы обсуждаются в лекции 12.
• Методы разделения компонентов. После отбора пробы и ее разложения очень часто возникает задача в отделении компонентов из анализируемой сме- си, которые мешают правильному определению каких-либо других нужных компонентов из-за недостаточной избирательности или чувствительности ме- тодов определения. Сюда относятся методы концентрирования и разделения (хроматография, осаждение, экстракция и т.д.). Вопросы разделения и кон- центрирования будут затронуты в лекции 11.
• Методы обнаружения. Позволяют ответить на вопрос: Что содержится в анализируемом образце?
• Методы определения. Позволяют ответить на вопрос: Сколько содержится какого-либо вещества, элемента и т.д. в анализируемом образце?
• Гибридные методы. Сочетание методов разделения смесей и определения компонентов.

Методам обнаружения, методам определения и гибридным методам посвящена большая часть курса аналитической химии.

• По своей сущности методы аналитической химии разделяются на:

• Химические методы. В основе методов лежат химические реакции.

• Физические методы. В основе методов лежат физические явления и про- цессы (например, взаимодействие вещества с электромагнитным излучением).

• Биологические методы. Основаны на регистрации эффектов, вызванных взаимодействием химических веществ с живыми организмами.

  Перед химиками-аналитиками ставятся задачи в общем виде: нужно обнаружить или определить некоторый компонент в некотором образце. В качестве исходных данных для решения задачи нужны: сущность поставленной задачи (какой компо- нент нужно обнаружить или определить и в каком объекте, что из себя представля- ет исследуемый объект); диапазон концентраций, в котором может присутствовать определяемый компонент; количество анализируемого образца, которое может быть получено для анализа; требуемая степень точности результатов; какие мешающие компоненты могут быть в анализируемом образце; специфические условия и требо- вания (экспрессность, цена и т.д.).
  Решение поставленной задачи может быть выражено в виде общего плана химиче- ского анализа в процессе решения аналитической задачи:

  • Выбор метода анализа
  • Отбор пробы
  • Пробоподготовка
  • Измерение аналитического сигнала • Обработка результата.

  Определение 6. Аналитический сигнал – это среднее измерений физиче- ской величины, функционально связанной с концентрацией (c) компонента. Ана- литическим сигналом может быть pH в титриметрии, сила тока в электрохимии, светопоглощение в спектрометрии и т.д.

  Аналитический сигнал = f(c) (1) 

  
  

  Характеристики методов анализа

  Чувствительность метода определяется тем минимальным количеством веще- ства, которое можно определять или обнаруживать данным методом.

  Предел обнаружения – наименьшее содержание компонента, при котором по данной методике можно обнаружить его присутствие с заданной доверительной вероятностью.

  Предел граница определяемых содержаний – наименьшее содержание ком- понента, при котором по данной методике можно определить его содержание с относительным стандартным отклонением ≤ 0.33.

  Избирательность (селективность) метода – возможность метода определять или обнаруживать искомый компонент в присутствии других сопутствующих ком- понентов. Специфические методы позволяют определять 1 компонент.